ournalofShaanxiUniversitfScience&Technolo暋2019年12月暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋暋J暋暋暋暋暋暋暋Dec.2019yogy
*
)暋文章编号:2096灢398X(201906灢0131灢06
玻璃超精细蒙砂制备工艺的研究
殷海荣,汪枫帆,刘存海
()陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西西安暋710021
、通过单因素实验选择了蒙砂最佳的工艺条件为时间3m温度2暶0.6暶0.6暶280,in4曟和
并通过EH=2.5。使用表面粗糙度测定仪测定了蒙砂后玻璃粗糙度,DS、AFM和SEM对p
蒙砂后玻璃表面平整,表面氟硅酸盐晶粒大小适中,分布均匀,蒙砂效果优良,这为0.08毺m,
超精细蒙砂玻璃的制备提供了行之有效的方法.关键词:蒙砂玻璃;超精细;蒙砂液;表面粗糙度中图分类号:TQ171暋暋暋暋文献标志码:A
蒙砂玻璃表面形貌进行表征.结果表明,在最佳蒙砂条件下可使玻璃蒙砂后表面粗糙度达到
()质量比/NaF暶KF暶CaFNH4)SOSONaPO45暶7暶0.8暶0.8g2暶(24暶K24暶(3)6暶H2O=
摘暋要:采用正交试验法对玻璃超精细蒙砂的制备工艺进行了研究,确定了蒙砂液优化配比为
Researchofprearationtechnoloflassultrafinefrostinpgyogg
,WANGF,YINHaironenfanLIUCunhaigg灢灢灢
)China
(,,XSchoolofMaterialsScienceandEnineerinShaanxiUniversitfScience&Technoloi曚an710021,ggyogy
:AbstractTheprearationprocessoflassultrafinefrostinrestudiedbrthoonalexeripggayogp灢
,mentdetermininheotimumproortionoffrostinolutionareNaF暶KF暶CaFgtppgs2暶mumprocessconditionsforfrostinereselectedbinlefactorexerimentsasfrostingwysgpg
,time3mintemerature24曟andpH=2.5.Therouhnessoffrostedglasswasmeasuredbpgy(NH4)SOSONaPO45暶7暶0.8暶0.8暶0.6暶0.6暶280,andtheotip24暶K24暶(3)6暶H2O=灢
,nessoffrostedglasscanreachto0.08毺m,andafterfrostinthesurfaceofthefrostedglassg
,issmooth,thefluorosilicateparticlesinsurfaceisevenlistributedandinmoderatesizetheydultrafinefrostedglass.灢
:;;;Keordsfrostinlassultrafinefrostinolutionsurfacerouhnessgggsgyw
,surfacerouhnesstesterthesurfacemorholoffrostedglasswasanalzedbDS,AFMgpgyoyyE
,andSEM.Theresultsshowthatundertheotimumfrostinonditionsthesurfacerouhpgcg灢
,resultoffrostinswellwhichprovidesaneffectiveprocessmethodfortheprearationofgip
*收稿日期:2019灢06灢24
)基金项目:国家“十三五暠重点研发计划项目(2017YFB0310201灢01
,作者简介:殷海荣(男,陕西合阳人,教授,博士,研究方向:羟基磷灰石及其复合材料、特种玻璃、生物陶瓷材料1962-)
·132·0暋引言
陕西科技大学学报
第37卷
1]
,展,玻璃材料产品已在全社会得到广泛的应用[]2]3
、、无论是在建筑[家电、工业制造[日常家具、工]4]5
、、业电子领域,还是在航天[航海[高科技的电子
目前,随着玻璃制造机器加工行业的不断发
天津市天力化学试剂有限公司;六偏磷酸钠,AR,
天津市天力化学试剂有限公司;氟化钙,AR,AR,天津市科密欧化学试剂有限公司;浓硫酸,国AR,药集团化学试剂有限公司;钠钙玻璃基片,主要组成为SiONaKMO、AlCaO、BaOg2、2O、2O、2O3、等,厚度为2.日本中央硝子玻璃公司,将840mm,1.1.2暋实验仪器
日本三丰SJ灢210便携式表面粗糙度测量仪,玻璃裁成300mm暳300mm的方形实验片备用.
科学、汽车制造、精密仪器、仪表、远程操控、远程探
]6
索,以及摄影[等领域中,无一不涉及到玻璃产品
的研发与应用.玻璃材料产品在应用的过程中充分表现出高透光性、可塑性、易加工成型、表面光洁度
高等优良的特性[7]
在材料工程系统形成了庞大的产业链,因此,玻璃制造和加工行业就
、折光性及其对光的反射.但正是由于光学玻璃材料的高透光性性,对人类环境造成了严重的光污染
[8,9]
由于学玻璃对光的透射、折射、反射而引起的透射光.
光、反射光、折射光而造成的眩光对人的大脑神经系统和视力、视觉的严重伤害,已是众所周知.随着科技水平的不断提高,解决光学玻璃造成的光污染问题就成为当前材料科学研究关注的热点为了解决光学玻璃的光污染问题.,人们应用玻
璃蒙砂
[10]
的方法,即光及反射光产生的眩光对人体带来的伤害和污染AG玻璃来防止透射光、折射
人类对于蒙砂玻璃的研究方法主要有喷砂法、机械.打磨法、涂膜法、激光法和化学法[11灢13
]等方法喷砂法、机械打磨法、涂膜、激光
[14灢16
]虽然很大程度
.其中
上降低了眩光的产生,但是对光的分辨率不够精确,只能制成低精密度蒙砂玻璃学蒙砂法[17
],有效地防止了眩光.对近年来兴起的化污染,同时,也提高了对光的分辨率和蒙砂玻璃的
人体的伤害和
精确度本文从化学蒙砂法的角度出发利用正交试验
.
和单因子实验的方法,研制了一种蒙砂液.在蒙砂过程中以在光学玻璃表面形成凸透镜形状的超微晶粒子作为防眩光基本粒子,无论是透射光.当杂乱无章的强光照射在玻璃表面时、反射光、折射光都会通过超微晶粒子转化为柔和的平行光,从而达到了防眩光的目的,减免了眩光对人体的伤害和污染精密度高.这种方法制作的蒙砂玻璃其粗糙度和光泽度的,表面蒙砂均一,重复性、再现性良好.暋实验部分
.11暋实验仪器与药品
..1暋实验试剂与玻璃基片
氟化钠,氟化钾,A天津市天力化学试剂有限公司;铵,AR,
A天津R,天津市天力化学试剂有限公R,市天力化学试剂有限公司;司硫;酸硫钾酸,公司;通用型光泽度仪,深圳市威福光电科有限公司60曘技;扫描电子显微镜和能谱仪,捷克泰思肯有限公司;原子力显微镜,日本精工1.2暋实验方法
.
1.2.1暋蒙砂工艺流程
蒙砂玻璃的工艺路线为:裁剪玻璃曻干燥曻预处理曻蒙砂曻工件清洗曻清洗玻璃1.2.2曻成品暋实验步骤.
曻干燥曻数据测试将玻璃裁剪为用碱性表面活性3剂00清mm暳3洗00mm的玻璃片,附着的灰尘及油脂等,用去离子水冲洗干净2min,去除玻璃基,表再将面玻璃放入超声波清洗机中处理水冲洗干净后放入烘箱烘干,得到表面清洁的玻璃15min,用去离子基片.
把氟化钠、氟化钾、硫酸铵、硫酸钾、氟化钙、六偏磷酸钠和水按一定的比例混合,用浓硫酸调节p
H值,然后使用恒温磁力搅拌器将溶液搅拌均匀,在室温1.2.320曟下熟化24h备用.在蒙砂时间暋蒙砂液组分的确定件下,确定以氟化钠4m(in、温度、20曟和、PH=3的条
硫酸铵(、为蒙砂液D,)进行、硫酸钾粗糙度为参考指标L(A)、六氟化钾偏磷酸(B钠)(氟化钙和(C)18(
,3E7
)粗糙度优先选用最小值)的正交试验,以蒙砂后玻璃F)水(G)
,确定出蒙砂液的最优配比1暋.因子水平如表因子水平表
1所示表.
水平因子13A/g
B/g
450.03.00C/g
0.4D/g
E0/g
F/g
G/g
23
45..0057..00
1.5.816.8.0.001.600.621.2.4暋蒙砂玻璃的性能测试与结构表征
1..04
1..803830020.0.0.00
利用粗糙度测定仪测试蒙砂玻璃的表面粗糙度,利用扫描电子显微镜观察玻璃表面蒙砂前后的形貌特征,利用原子力显微镜观察玻璃表面蒙砂前后的形貌特征,通过能谱仪测定玻璃蒙砂前后表面元素含量的变化.
111第6期
殷海荣等:玻璃超精细蒙砂制备工艺的研究
·133·
1.3暋蒙砂玻璃优劣的评价标准
积在原生玻璃基面,每个超微晶粒子相当于一个凸透镜,当强的点光源发射的眩光透过凸透镜时,将会转化为柔和的平行光,这样,许多超微晶粒子整齐排列在玻璃基面,完全可将透过玻璃的眩光转化2.2暋最佳蒙砂条件的确定
为柔和的平行光,这就是其条件和机理所在.
蒙砂时,玻璃表面形成微晶粒,其生长方式与
主要应用于教育2.80毺m时为高粗糙度蒙砂玻璃,
用的光电显示黑板、粗Led面光灯饰的防眩光等;
大小决定蒙砂玻璃应用的范畴.粗糙度为1.20~
评价蒙砂玻璃的优劣用粗糙度来表示.粗糙度
糙度为0.30~0.70毺m时为中粗糙度蒙砂玻璃,主要应用于手机面板、笔记本面板、工业电子屏幕等电子产品的防眩光;粗糙度为0.15~0.25毺m时为低粗糙度蒙砂玻璃,主要用于车载导航、精密
]18
,晶体结晶方式相同[因此根据晶体生长理]19,20
,论[如果要得到粗糙度低的蒙砂玻璃,必须确
仪表、仪器等的防眩光;粗糙度低于m时为超精细蒙砂玻璃,
主要应用于0.航08~0海、航.1天2
高精密度电子显示屏等产品的防眩光本文主要研究的是玻璃超精细蒙砂.
,使其粗糙
度必须在0.08~0.12毺m的范围内既能达到良好的防眩光效果,同时也使其具有较高的透过率.
,这样才能达到超精细蒙砂的目的.暋结果与讨论
.1暋蒙砂液中超微晶粒子形成的条件和机理
蒙砂液中的有效成分选择了C=a剂4FNaF暶KF暶
,52暶(NH4)2SO4暶K2SO4暶(NaPO3)6以水作为溶暶H2O
调节暶7暶玻璃反应生成p0H.8值暶,
0在一定酸度.8暶0.6暶0条.6件暶下28,0由.暋曉Si-O-SiN曉+Ha2SiF6和+
-
CaSiF6,具体反应如下F-
离子与:暋暋曉Si-OH还继续与氢氟酸反应F曻曉Si-O,
H+曉如:Si-F暋暋暋暋Si(OH)4+6HF曻H2SiF6钠钙玻璃与氢氟酸的反应为+
4:H2O暋暋暋暋N6Sai2FO4C+
a1O4H·26OSiO2+28HF炣2NaF+CaF2+暋暋SiF4常态下是气态,但在氢氟酸溶液中来不及挥发,而与HF反应,生成络合氟硅酸:暋暋暋暋3SiF3H2O炣H2SiO2H暋暋SiF44+氟硅酸与硅酸盐水解产生的氢氧化物相互作+2HF炣H32SiF6
+2SiF6
用得到氟硅酸盐:
暋暋N暋暋Ha2S暋暋CiiFO3+22NHaO2O炣H炣N2NaaOSiH+HF22HSiO3
2S暋暋HaSiO62++2H2O炣Ca(O2H)62+H+
22SiOO3
暋暋2SiF6+Ca(OH)2着反应的进行,.N炣Ca2aSiF6+H2SiO3
随当Na2SiF6和CaSiSFiF6和6的量增CaS加iF6的量逐渐增多到一定程
度,就会在其冲液中在有效晶种作用下形成球状超微晶粒子NH4+、Na+、K+、SO4
2-离子强度缓,沉
定玻璃蒙砂过程中晶体生长的最佳条件,除了对蒙砂液进行调整外,还需要探寻蒙砂温度、时间和p
2H值对蒙砂效果的影响,得到最优的蒙砂条件.2.1由表暋最优蒙砂液配方的确定
.佳配比为2蒙砂液正交试验结果表可知,蒙砂液最
:比为NaF暶KA3BF暶C3C2Da3FE12暶F1(GN2H,即为各物质质量配(NaPO45暶7暶0.84)暶2S0O.4暶K2SO4暶
暶280.
3)6暶H2O=8暶0.6暶0.6表2暋蒙砂液正交试验结果
序号1234567粗12131111412212110523323220/糙度
毺m0.621132330..1110320.01908722223330.8333311131213220.0094970.19
323121230.01950810132310.111113212210.019313121230.13231323320.1102071421213130.152221110.01910916333223120.1731123230.101491T803
233
12
33111
12
223
31
0..009592T1T20.R30.1.1000550.10350.10330.10220.10050.10050.10536
9176200..1009080.09880.10270.10180.10170.09852.2.2暋0.0最优蒙砂时间的确定
0930.00903900..1000124500..0090854200..1000101300..1000122000..00909568
在蒙砂温度条件下对玻璃进行蒙砂处理20曟和pH=,以玻璃蒙砂后表面粗3,蒙砂时间变化的糙度对蒙砂时间作图,结果如图由图1可知,玻璃的粗糙度随时间的变化趋势
1所示.
为先减小后增大,当蒙砂时间为为蒙砂不完全,0玻璃表面产生凹凸不平的现象.092毺m.分析其原3因mi粗糙度,n时,降到最低,是由于初始,表现为粗糙度较大;随着蒙砂时间的延长,蒙砂趋向于完全,玻璃表面趋向于平整,粗糙度降低;蒙砂时间继续增加,玻璃表面晶粒继续长大而使粗糙度增大.
毺22·134·
陕西科技大学学报
第37卷
图.2.31暋蒙砂时间对粗糙度的影响
在蒙砂时间暋最优蒙砂温度的确定
条件下对玻璃进行蒙砂处理3min和pH=,以玻璃蒙砂后表面粗3,蒙砂温度变化的糙度对蒙砂温度作图,结果如图可知,玻璃粗糙度随温度的变化趋势为2所示由图先减小后增大2.
,当温度略高于087毺m.24曟时粗糙度最小,为的结晶颗粒形成0.分析原因,因为温度低时不利于均匀,玻璃表面的氟硅酸盐晶体大小不一,因而粗糙度大;当温度达到合适条件时玻璃表
面形成均一性好的晶体,粗糙度降低;随着温度的升高,又将形成大小不一的晶粒,因而粗糙度增大.
图.2.42暋蒙砂温度对粗糙度的影响
在蒙砂温度暋最优pH值的确定
化的条件下对玻璃进行蒙砂处理24曟和蒙砂时间,以玻璃蒙砂后表3min,pH值变面粗糙度对可以看出,玻璃的粗糙度随着pH值作图,
结果如图3所示.由图3,在pH=2.5时粗糙度降为最低pH值的增加先增大
后减小再增大,为形成的超微晶氟硅酸盐粒子在此条件下反而溶解.080毺m.分析原因,p
H<0.5时,由于酸度较高,,
没有达到蒙砂效果,因而粗糙度与原玻璃基片的粗糙度相差不大;随着pH值上升,形成晶粒大小不均匀的氟硅酸盐并堆积于玻璃表面,不能达到良好的蒙砂效果,因而粗糙度较大;当,形成的氟硅酸盐晶粒尺寸相近pH=2.5时溶液酸度适中,在玻璃表面堆积平整,因而得到均一的,粗糙度低的蒙砂玻璃;当pH>2.5时,
溶液酸度减小,又将形成晶粒大小不均匀的氟硅酸盐,从而使粗糙度升高.
图综上所述3暋蒙砂液,本实验采用蒙砂时间pH值对粗糙度的影响
度24曟,pH=2.5作为玻璃蒙砂的最优工艺条件3min
,蒙砂温.3暋蒙砂玻璃表面形貌分析
.为了了解蒙砂后玻璃表面状态,在度为24曟,蒙砂时间基板3进mi行n的条件下,p采用最优蒙H=2.5,温砂液配方对玻璃蒙砂处理,通过AFM、SEM对玻璃表面进行测试分析,探讨了玻璃EDS
、防眩光的机理.3.1暋EDS分析
.
对蒙砂前后的玻璃基片进行得到玻璃表面各元素含量百分X射线能谱分析,比(质量百比/O暶N7.4%5)a暶,暶1未蒙4M.59砂暶玻2璃为分O暶Na暶Mg暶A
l.9暶S8暶i=51.368.暶65暶123.640.,4蒙砂玻璃为l暶Si=2暶2.80暶类与含量无较大变化.47暶24.6g6,暶A
对比可知蒙砂前后玻璃表面元素种图谱图.由图4(a4)、.可看出(b)分别为蒙砂前后玻璃基片,蒙砂前后玻璃基片的能谱图基
EDS能本相似,各元素含量只有微量变化,,玻璃整体结构未产生改变O/,Si比例未产生明显变动说明对玻璃
进行蒙砂处理不会引进新元素,不会改变玻璃原有的优良性能,只仅仅在原玻璃基片表面形成同原玻璃基片成分相同的超微晶,从而产生了防眩光效应.
(a)蒙砂前玻璃基片EDS能谱图
2225120第6期
殷海荣等:玻璃超精细蒙砂制备工艺的研究
·135·
图.3.24暋(蒙砂前后玻璃基片b)蒙砂后玻璃基片EDS能谱图
EDS能谱图
图暋A生了许多大小不一的凹陷与凸起FM图5.(aF由图)M、(分析
b5)(b分别为玻璃基片表面蒙砂前后的)
可知,蒙砂作,用使得玻璃表面不让玻璃表面产再平滑,当强光透过玻璃时不会直接透射出去,而会由于这些凹陷与凸起产生折射,降低光的强度,
达到其防眩光的目的[21].
(a)蒙砂前玻璃基片AFM图
图5暋(蒙砂前后玻璃基片b)蒙砂后玻璃基片AFM图
.3.3AFM图
图暋EM图6S,(EaM图)6、分析
((bc
))分为别预为备玻实璃验基时片玻蒙璃砂蒙前砂后后表表面面S后玻璃表面形成了大量的氟硅酸盐晶体EM图.由图6(b
)可以看出,与蒙砂前相比,使得玻璃,蒙砂表面形成凹凸不平的结构,与貌相同,由图后可使得蒙砂玻璃表面较平整6(b)、(c
)比较后可知AFM中所表现的形,均一性较好,采用优化方案.
(a)蒙砂前玻璃基片SEM图
(b)蒙砂后玻璃基片SEM图
图2.3.46暋(c)蒙砂前后玻璃基片预备实验蒙砂后玻璃SESM图
EM图
图暋防眩光机理
7为玻璃蒙砂后对光的折射示意图.蒙砂后玻璃表面形成了类似于凸透镜的微晶结构,每个微
晶粒子都可以看成是一个凸透镜[22]由图,当具有眩光性质的点光源光线通过蒙砂玻璃
7可以看出.时,等于通过由超微晶粒子形成的凸透镜,从而成
为柔和的平行光面光源,使光的分散性提高,消除了眩光,有效地达到了防眩光的目的.
2A2S·136·
陕西科技大学学报
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图7暋蒙砂后玻璃对光折射图
[],10SomeswarDattaSumanaDas.Anewhihtemeraturegp
resistantglassceramiccoatinorgasturbineeninegfg灢暋结论
(物质(12SO4质)采用正交试验确定了蒙砂液的最佳配方为暶量(N比aP)NOa3F暶K)6暶HF暶C2O=
a4F52暶暶7(暶N0H.84)暶2S0O.84暶
.6暶0.6暶280暶以蒙砂后玻璃表面粗糙度为标准(2
)采用最佳蒙砂液配方对玻璃进行蒙砂处理.
,研究外界主要因,素对蒙砂效果的影响蒙砂时间为3min,蒙砂温度为,选择出最佳的蒙砂工艺条件,
24曟,p
H=2.5.DS(分析显示蒙砂前后玻璃未引入新元素且表面组3
)采用不同方法对玻璃表面进行测试分析,成元素质量比基本无变化;表明形成凹凸不平结构,解释了玻璃的防眩光原理AFM分析可知蒙砂玻璃
;
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