碳酸锂氢化提纯实验方案
一、 实验目的 . ...............................................
探究碳酸锂氢化提纯工艺的可行性。 ............. 摸索除Ca、Mg Cl、Na的最优方法。 ............ 摸索Li 2CQ与CQ料配比。 ................ 探究可加工原料 Li 2CO3 质量范围。 ........... 摸索最优锂损。 .................... 摸索生产Li 2CQ最优范围。 ................. 探索最佳反应条件： T、 P、 t 。 ............ 摸索最优反应设备。 ...................
二、 实验原理 . ............................................... 三、 实验试剂及仪器 . ..........................................
实验试剂 ........................ 实验仪器 ........................
四、 实验内容 . ...............................................
探究温度对氢化反应的影响 ................ 探究CQ速率对氢化反应的影响 .............. 探究搅拌速度对氢化反应的影响 .............. 探究反应时间的氢化反应的影响 .............. 探究固液比对氢化反应的影响 ................
探究732树脂对Ca2+、Mg+金属离子的吸附效果... 探究 717 强碱阴离子树脂除 Cl - 效果 ....................... 热解碳酸氢锂 ...................... 探究生产Li2CQ最优范围 ...................
五、 实验表格 .......................... 六、 实验结果及分析 ........................
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碳酸锂氢化提纯实验方案
实验目的
1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7
探究碳酸锂氢化提纯工艺的可行性。 摸索除Ca、Mg Cl、Na的最优方法。 摸索Li 2C(O与CO料配比。 探究可加工原料Li 2CCO质量范围。 摸索最优锂损。
摸索生产Li2CO最优范围。 探索最佳反应条件：T、P、t。 摸索最优反应设备。
1.8
二、实验原理
盐湖中含碳酸锂，可将其与去离子水混合制成浆料，然后与二氧化碳反应生 产碳酸氢锂，之后将碳酸氢锂用 732树脂除CeT Mg+，然后将其热解可生成碳 酸锂，之后将碳酸锂水洗、干燥可得到纯净碳酸锂。最后检测产品的碳酸锂中各 组分的含量。
主要反应方程式：
U2OO3 + HaO 卜 2CQ, = 2LJ1CO3 3L1HC03 = LiaCQs I + H^O + 2C(fe f 制备碳酸锂工艺流程如下图2-1所示
图2-1制备碳酸锂工艺流程图
氢化实验的实验步骤：将原料碳酸锂与去离子水按照一定比例混合搅拌成料 浆，向料浆通入高纯度的 CO气体，控制适当的温度、搅拌速度、固液比和
CO
气体流速，使Li 2C(O与CO的水溶液充分反应生成LiHCQ溶液。再经过过滤操作 出去不溶性杂质，得到澄清的 LiHCQ溶液。
氢化实验装置如下图2-2所示。
图2-2氢化反应装置
分解结晶的实验步骤：利用Li2CO的溶解度随温度的升高而降低的性质，将 离子交换过滤后的氢化溶液在适宜的搅拌速度下恒温水浴加热，在加热条件下， 碳酸氢锂分解为LizCQ HO与CO气体，经过过滤、洗涤、干燥后可得到目标产
分解结晶装置图如下图2-3所示
图2-3分解结晶装置图
Li+含量的测定：氢化反应过程中Li+含量采用火焰原子吸收光谱法（FAAS 进行测定。先配置以 Omg/L、5mg/L、1Omg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L 的 Li 标准溶液，用FAAS测定标准溶液的吸光度，获得标准曲线。把样品稀释到配置 的标准浓度梯度范围内，通过浓度与吸光度曲线得出稀释后的样品浓度。
732 树脂吸附去除率：q 二[（Co - Cj/Gl X 100% 732树脂平衡吸附去除率：n =
（2-1） （2-2）
- Cj/Q] x 100%
式中： ，为离子初始浓度，mg/L； 3为吸附t时刻的离子浓度，mg/L; 为吸附平衡时离子浓度，mg/L。
C「的测定：在微酸溶液中，氯离子会与二价汞离子结合生成难解离的可溶 而无色的氯化高汞，当氯离子被完全结合后，过量的汞离子会与指示剂二苯偶氮 碳酰肼生成樱红色络合物。可利用此性质检测氯离子的含量。具体方法如下：
准确量取的待检测溶液，按体积比 1:15的比例加入无水乙醇，加入 L的溴 酚蓝指示剂2滴，用L的NaOH(aq)和L的硝酸(aq)调节溶液颜色由蓝色变 为黄色，加入3~4滴100g/L的二苯偶氮羰酰肼指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定， 直到溶液颜色刚变为樱红色为终点。计算公式如公式(
2-3 )。
c
(V1 - Vo) X 他廖g X 35.45
二 ---------------------
V ------------- X 1000 (2 - 3)
式中：c为氯离子浓度，mg/L； 卜“心为硝酸汞标准液浓度mol/L ；
卜』为滴定时消耗硝酸汞标准液的体积， ml； 卜』为滴定空白时消耗硝酸汞标准液的体积， ml ； V为溶液样品的体积，ml。
三、 实验试剂及仪器
3.1
实验试剂
盐湖、CQ去离子水、732树脂、717强碱阴离子树脂、LiOH - H2O (AF)、 HgNO L NaOH(aq)、LHNO (aq)、二苯偶氮碳酰肼、L溴酚蓝、无水乙醇。
3.2
实验仪器
电子天平、pH酸度计、玻璃棒、1000mL烧杯、烘箱、气体质量流量控制器、 智能高低温循环水器、数显恒温水浴锅、夹套式三相反应釜或三颈烧瓶、电动搅 拌器、火焰原子吸收光谱仪、滤纸、抽滤机。
四、 实验内容
4.1探究温度对氢化反应的影响
由于碳酸锂的氢化反应为可逆反应，而且碳酸锂的溶解度随温度上升而下 降，温
度也对 CO2 气体的溶解度、碳酸氢锂的分解、溶质的扩散、传质、反应速 率产生影响，因此要探究温度对氢化反应的影响。
将原料碳酸锂与去离子水（1 : 40）放入1000mL烧杯中，搅拌制成浆液，在 搅拌速度为200r/min的条件下持续通入CO气体流量为min （标况），反应时间 为 60m i n ，分别做反应温度为、 、、、、一共六组实验， 将实验数据记录在表 5-1 中。
做完〜实验后，分析实验数据找出最适反应温度，然后再以此温度为基准做 ± 5K,温度梯度1K的十组实验，重复上述实验，将实验数据记录在表
4.2探究CO速率对氢化反应的影响
在碳酸锂的氢化反应过程中，气体 CO是一个气液传质过程在给定的温度和 搅拌速度条件下，CO气体流速是影响气液传质速率的重要因素。
若增大CO气体
5-2中。
的流速，不但可以提高气液传质的推动力，而且也可以增大气 -液相间体积传质 系数和加快传质速率，进一步加快氢化反应速率。
将原料碳酸锂与去离子水放入1000mL烧杯中，搅拌制成浆液，在搅拌速度 为200r/min的条件下持续通入CO气体，反应时间为90min,反应温度为，考察 CO气体的流速为 min、min、min、min、L/min、min、L/min、L/min 对反应 的影响，实验数据记录在表 5-3 中。
4.3 探究搅拌速度对氢化反应的影响
碳酸锂的氢化反应是典型的非催化气 -液-固三相反应体系， 而搅拌速度对此 反应体系具有重要影响。在氢化反应过程中，
Li2CO与CO的水溶液发生的化学
反应，能够瞬间完成，因此，Li 2CO的溶解扩散和CO的传质吸收决定了该过程 的化学反应速率。CO和Li 2CQ在常温下的溶解度均小，因此可以通过增大液体 的湍动，来加快碳酸锂固体的溶解及气 -液间的传质速率和扩散速率和扩散速率， 使体系中的反应物充分混合，促进反应的进行。
将原料碳酸锂与去离子水放入1000mL烧杯中，搅拌制成浆液，在搅拌速度 为200r/min的条件下持续通入CO气体流速为实验中最优的流速，反应时间为 90min，反应温度为，考察反应搅拌速度分别为150r/min、200r/min、250r/min、 300r/min 、 350r/min 、 400r/min 对氢化反应的影响，实验数据记录在表 5-4。
4.4 探究反应时间的氢化反应的影响 反应时间是衡量反应进行程度的重要指标， 研究碳酸锂氢化过程的最佳反应 时间能有效指导工业生产， 在获得高产率的同时， 能减少能耗和节约成本以提高 经济效益。将原料碳酸锂与去离子水放入 1000mL烧杯，搅拌制成浆料，在搅拌
速率为 200r/min ，反应温度的条件下持续通入气体速率为实验中最优流速的 气体充分反应， 分别移取反应时间为 5min、10min、20min、30min、40min、50min、 60min后的氢化液，用原子吸收光谱（AAS测定氢化液稀释后的Li+浓度。将实 验数据记录在表 5-5 中，并根据表 5-5 做出氢化反应过程中 Li +浓度和碳酸锂的 转化率随时间的变化曲线。
4.5 探究固液比对氢化反应的影响 固液比的多少直接影响氢化反应过程中的传质及反应速率，在传质过程中， 可以通过提高反应物的浓度来增大传质推动力， 以达到提高传质速率的目的。 然 而，提高浆液混合物中的固体浓度， 会增加其体积浓度， 从而提高液相和固液界 面的扩散阻力。在不断搅拌条件下持续通入 CO气体，搅拌速度为200r/min，气 体流速为的最优流速， 反应时间为 60min 的条件下， 考察原料碳酸锂与水的配比 分别为 1：40、1：35、1:30、1:25、1:20 对氢化反应的影响。分别在不同反应 时间点进行取样，用火焰原子吸收光谱仪测定溶液中的 Li +浓度变化。观察实验
现象并将实验数据记录于表 5-6。
4.6探究732树脂对CeT、Mg+金属离子的吸附效果 用电子天平称取原料碳酸锂， 加入三颈烧瓶。 按照实验中最优固液比加入去 离子水，搅拌成浆液，将电子恒温水浴锅温度保持在实验中最优温度，通入
CO2 CO2
气体速率为实验最优速率， 调节搅拌器控制速度在实验中最优搅拌速度， 反应时 间为实验中最优反应时间，充分反应。
将得到的溶液用抽滤机抽滤，除去不溶性杂质，检测滤液中
CaT、Mg+的含
量，将滤液加入到树脂中，吸附 CaT、Mg+金属离子，吸附90min，抽滤机抽滤， 得到碳酸氢锂溶液，检测其中 C/、Mg+的含量，观察实验现象并将实验数据记 录于表 5-7。
4.7探究717强碱阴离子树脂除Cl-效果
将实验得到的碳酸氢锂溶液，检测其中 Cl-的含量，将其溶液通过离子交换 树脂吸附Cl-，吸附时间40min,抽滤机抽滤，得到碳酸氢锂溶液，检测其中 的含量，观察实验现象并将实验数据记录于表 5-8。
4.8热解碳酸氢锂
将实验所得的滤液，1000ml烧杯中，置于90 C数显恒温水浴锅中加热充分 搅拌结晶得到Li2CO沉淀，用抽滤机抽滤，用去离子水反复冲洗沉淀，将冲洗后 的沉淀放入恒温干燥箱80C恒温干燥20h后取出称重，记录数据，研磨，过筛 得到目标产物，称重记录并检测其中的成分，计算锂损。
4.9探究生产Li 2CO最优范围
多次重复实验4-6~4-7，并检测得到碳酸锂的成分，记录数据于表 可生产Li 2CCO最优范围。
5-9得到
CI-
五、实验表格
表5-1反应温度对氢化反应的影响 温度/K 5 min 1 不同时间碳酸锂氢化的转化率 /% 10 min 20 min 30 min 40 min 50 min 60 min 表5-2反应温度对氢化反应的影响 2 不同时间碳酸锂氢化的转化率 /% 温度/K 5 min 10 min 20 min 30 min 40 min 50 min 60 min
表5-3 C02气体流速对氢化反应的影响 不同时间碳酸锂氢化的转化率 /% CO 流速 (L/min ) 5 min 10 min 20 min 30 min 40 min 50 min 60 min 70 min 80 min 90 min 表5-4搅拌速度对氢化反应的影响 不同时间碳酸锂氢化的转化率 /% 搅拌速度 (r/mi n ) 5 min 10 min 20 min 30 min 40 min 50 min 60 min 70 min 80 min 90 min 150 200 250 300 350 400 表5-5反应时间对氢化反应的影响 时间/min CLi /g • L + -1 Li 2CO转化率/% 5 10 20 30 40 50 60 表5-6固液比对氢化反应的影响 不同氢化时间碳酸锂的氢化转化率 固液比 5 min /% 30 min 10 min 20 min 40 min 50 min 60 min 1: 40 1: 35 1: 30 1: 25 1: 20 表5-7 732树脂吸附Ca2+、Mcj+的效果表 时间/min Ca2+M度 /mg • L-1 Ca2+去除率/% Md+浓度 /mg • L-1 MC+去除率/% 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 表5-8 717离子交换树脂吸附 时间/min Cl-的效果表 5 0 10 20 30 40 50 60 Cl-浓度/mg • L-1 5-9碳酸锂的成分 碳酸锂各组分含量 mg/kg 序号 LizCG Na + Ca 2+ Cl -Mg 2+ SO 2- 1 2 3 4 六、实验结果及分析
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