单晶金刚石的制造方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104451868 A (43)申请公布日(43)申请公布日 2015.03.25

(21)申请号 201410478813.1(22)申请日 2014.09.18(30)优先权数据

2013-194539 2013.09.19 JP

(71)申请人信越化学工业株式会社

地址日本东京都

申请人独立行政法人产业技术综合研究所(72)发明人野口仁 竹内大辅 山崎聪

小仓政彦 加藤宙光 牧野俊晴大串秀世(74)专利代理机构北京泛华伟业知识产权代理

有限公司 11280

代理人郭广迅(51)Int.Cl.

C30B 29/04(2006.01)

C30B 25/20(2006.01)

(54)发明名称

单晶金刚石的制造方法(57)摘要

本发明提供在通过气相合成得到的单晶金刚石晶种基板上稳定地追加堆积气相合成单晶金刚石而制造高质量的单晶金刚石的方法。一种在通过气相合成得到的单晶金刚石晶种基板上追加堆积气相合成单晶金刚石的单晶金刚石的制造方法，其特征在于，包括以下工序：(1)测量晶种基板的平坦度的工序；(2)基于平坦度的测量结果，判定是否进行晶种基板的平坦化的工序；(3)以下两工序中之一，即，(3a)基于判定，对于需要平坦化的晶种基板，进行平坦化之后，追加堆积气相合成单晶金刚石的工序，(3b)基于判定，对于不需要平坦化的晶种基板，不进行平坦化而追加堆积气相合成单晶金刚石的工序。

权利要求书1页 说明书7页 附图1页

C N 1 0 4 4 5 1 8 6 8 A CN 104451868 A

权 利 要 求 书

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1.一种单晶金刚石的制造方法，其为将通过气相合成得到的单晶金刚石晶种基板置于基台上而追加堆积气相合成单晶金刚石的单晶金刚石的制造方法，其特征在于，包括以下工序：

(1)测量追加堆积上述气相合成单晶金刚石之前的所述单晶金刚石晶种基板的平坦度的工序；

(2)基于所述平坦度的测量结果，判定是否进行所述单晶金刚石晶种基板的平坦化的工序；

(3)以下2个工序中之一：(3a)基于所述判定，对于需要所述平坦化的所述单晶金刚石晶种基板，进行平坦化之后，追加堆积所述气相合成单晶金刚石的工序，

(3b)基于所述判定，对于不需要所述平坦化的所述单晶金刚石晶种基板，不进行平坦化而追加堆积所述气相合成单晶金刚石的工序。

2.如权利要求1所述的单晶金刚石的制造方法，其特征在于，在所述(3a)工序中，根据所述单晶金刚石晶种基板的平坦度，通过在低功率条件下在所述单晶金刚石晶种基板的表面或背面形成堆积了气相合成单晶金刚石的平坦化层来进行所述单晶金刚石晶种基板的平坦化。

3.如权利要求1或权利要求2所述的单晶金刚石的制造方法，其特征在于，在所述工序(3a)中，根据所述单晶金刚石晶种基板的平坦度，将所述单晶金刚石晶种基板置于所述基台，从形成在所述基台上的吸着孔进行减压，利用腔室内气体压力与基台吸着孔内气体压力的压力差，使所述单晶金刚石晶种基板吸着于所述基台，从而进行所述单晶金刚石晶种基板的平坦化。

4.如权利要求1至权利要求3中任一项所述的单晶金刚石的制造方法，其特征在于，在所述工序(2)的判定中，将所述测量的平坦度大于20μm的单晶金刚石晶种基板作为需要所述平坦化的所述单晶金刚石晶种基板，将所述测量的平坦度为20μm以下的单晶金刚石晶种基板作为不需要所述平坦化的所述单晶金刚石晶种基板。

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说 明 书单晶金刚石的制造方法

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技术领域

[0001]

本发明涉及单晶金刚石的制造方法。

背景技术

金刚石具有5.47eV的宽带隙，绝缘击穿电场强度也非常高，达到10MV/cm。并且，在物质当中具有最高的导热系数，所以若将其用于电子器件，则作为高输出功率电子器件是有利的。[0003] 另外，金刚石的漂移迁移率也很高，即使比较Johnson性能指数，在半导体当中作为高速电子器件也是有利的。所以，金刚石被称为适合高频率、高输出功率电子器件的顶级半导体。

[0004] 现在，金刚石半导体制作用的单晶金刚石大部分是由高压法合成的被称为Ib型的金刚石。这种Ib型金刚石含有大量氮杂质，而且只能获得5mm见方左右的大小，实用性低。

[0005] 与此相对，通过化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition:CVD)法，如果是多晶金刚石的话则能够获得高纯度的直径6英寸左右的大面积的金刚石。然而，进行适于通常的电子器件的单晶化较为困难。这是因为以往使用单晶Si作为基板，Si与金刚石之间的晶格常数的差异大(错配度达52.6％)，异质外延生长非常困难的缘故。[0006] 因此，人们进行了各种研究探索，有报道称作为底膜将Pt(参照非专利文献1)或Ir(参照非专利文献2)在基础基板上成膜，在其上面形成金刚石膜的方法较为有效。[0007] 目前，尤其是关于Ir的研究进展最快。该方法是在MgO、Si等的基础基板上异质外延生长Ir膜。此外，也有研究建议可根据需要在Ir膜与基础基板之间增加缓冲层。此外，通过用直流等离子体CVD法进行基于氢气稀释甲烷气体的离子照射前处理之后进行金刚石生长，已经从最初的亚微米尺寸，得到了目前数毫米尺寸的产品。[0008] 【现有技术文献】[0009] 【非专利文献】[0010] 【非专利文献1】J.Mater.Res.Vol.11(1996)pp.2955,2956[0011] 【非专利文献2】Jpn.J.Appl.Phys.Vol.35(1996)pp.L1072-L1074

[0002]

发明内容

发明要解决的课题

[0013] 在由使用如上所述的底膜的CVD法制造单晶金刚石的制造方法中，基础基板与底膜、进而与金刚石之间的线膨胀系数的差异很大，例如，MgO基板与Ir膜、进而金刚石的线膨胀系数分别是13.8×10-6k-1、7.1×10-6k-1、1.1×10-6k-1，对金刚石生长后的基板而言，金刚石的厚度即使很小也会产生凸状的较大弯曲，这会导致单晶金刚石的破损，给实用上带来问题。

[0012] [0014]

因此，在形成了底膜的基础基板(底基板)上生长一层薄薄的金刚石层之后，从金

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刚石层/基础基板分离出金刚石层，制成薄金刚石自立基板。并且，将此作为单晶金刚石晶种基板，进一步厚厚地追加堆积金刚石而完成，这种方法是有效的。[0015] 不过，这种晶种基板在某些条件下有时会产生较大的弯曲。如果在具有较大弯曲(低平坦度)的晶种基板上，利用微波CVD法、DC等离子CVD法等方法进行追加堆积，则在承载晶种基板的基台和晶种基板之间将会产生间隙。一旦出现间隙，晶种基板会产生局部高温，导致单晶金刚石的质量的降低。特别是在大功率和高碳浓度、高压力等的能加快堆积速度的条件下，这一倾向尤为显著。[0016] 本发明鉴于以上问题而完成，其目的在于，提供一种在通过气相合成得到的单晶金刚石晶种基板上稳定地追加堆积气相合成单晶金刚石从而制造高质量的单晶金刚石的方法。

[0017] 【解决问题的方法】[0018] 为了解决上述课题，根据本发明，可提供一种单晶金刚石的制造方法，即，[0019] 一种单晶金刚石的制造方法，其为将通过气相合成得到的单晶金刚石晶种基板置于基台上而追加堆积气相合成单晶金刚石的单晶金刚石的制造方法，其特征在于，包括以下工序：

[0020] (1)测量追加堆积上述气相合成单晶金刚石之前的上述单晶金刚石晶种基板的平坦度的工序；

[0021] (2)基于上述平坦度的测量结果，判定是否进行上述单晶金刚石晶种基板的平坦化的工序；

[0022] (3)以下2个工序中之一：

(3a)基于上述判定，对于需要上述平坦化的上述单晶金刚石晶种基板，进行平坦

化之后，追加堆积上述气相合成单晶金刚石的工序，[0024] (3b)基于上述判定，对于不需要上述平坦化的上述单晶金刚石晶种基板，不进行平坦化而追加堆积上述气相合成单晶金刚石的工序。[0025] 根据该单晶金刚石的制造方法，通过使用高平坦度的单晶金刚石晶种基板，或者通过进行低平坦度晶种基板的平坦化，使得晶种基板与基台充分接触而稳定地追加堆积，从而能够得到高质量的单晶金刚石。[0026] 并且，此时，在上述(3a)工序中，根据上述单晶金刚石晶种基板的平坦度，通过在低功率条件下在上述单晶金刚石晶种基板的表面或背面形成堆积了气相合成单晶金刚石的平坦化层来进行上述单晶金刚石晶种基板的平坦化。[0027] 根据这个方法，即使是低平坦度的单晶金刚石晶种基板，通过形成平坦化层使晶种基板与基台充分接触而稳定地追加堆积，从而能够得到高质量的单晶金刚石。[0028] 并且，此时，在上述工序(3a)中，根据上述单晶金刚石晶种基板的平坦度，将上述单晶金刚石晶种基板置于上述基台上，通过形成在上述基台上的吸着孔进行减压，利用腔室内气体压力与基台吸着孔内气体压力的压力差使上述单晶金刚石晶种基板吸着于上述基台，从而能够进行上述单晶金刚石晶种基板的平坦化。[0029] 根据这个方法，即使是低平坦度的单晶金刚石晶种基板，能够通过将晶种基板吸着于基台使其平坦，使晶种基板与基台充分接触而稳定地追加堆积，从而能够得到高质量的单晶金刚石，因此，能够得到高质量的单晶金刚石。

[0023]

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并且，在上述工序(2)的判定中，能够将上述测量的平坦度大于20μm的单晶金刚石晶种基板作为需要上述平坦化的上述单晶金刚石晶种基板，将上述测量的平坦度为20μm以下的单晶金刚石晶种基板作为不需要上述平坦化的上述单晶金刚石晶种基板。[0031] 通过将是否进行单晶金刚石晶种基板的平坦化的判定基准设定为这样的值，能够在更高平坦度的晶种基板上进行追加堆积，因此，能够更确实地得到高质量的单晶金刚石。[0032] 发明的效果[0033] 如上所述，根据本发明的单晶金刚石的制造方法，通过使用高平坦度的单晶金刚石晶种基板，或者通过对低平坦度的晶种基板进行平坦化，能够使晶种基板和基台充分接触且稳定地进行追加堆积，故能得到高质量的单晶金刚石。另外，本发明的单晶金刚石，从结晶性及其尺寸而言，对于实用性的电子设备制作极为有用。因此，如果将这种单晶金刚石作为LED、功率器件等的电子器件用基板，则完全能够获得所期望的特性。附图说明

[0034]

图1是表示本发明的单晶金刚石的制造方法的一个例子的流程图。

具体实施方式[0035] 以下，对本发明的实施方式进行说明，不过，本发明并非限定于这些实施方式。[0036] 本发明人发现，为了使气相合成单晶金刚石稳定地追加堆积于通过气相合成得到的薄单晶金刚石晶种基板上，必须让CVD装置的基台与晶种基板充分接触，如果是高平坦度的晶种基板，则能够使基台与晶种基板充分接触并且稳定地进行追加堆积，从而完成了本发明。

[0037] 本发明人进一步发现，即使是低平坦度的晶种基板，通过以低堆积速度在晶种基板的表面或背面形成平坦化层而对晶种基板进行平坦化，或者利用设在基台上的吸着孔减压吸着来强制性地校正晶种基板而进行平坦化，则能够使基台和晶种基板充分接触。[0038] 本发明为单晶金刚石的制造方法，其为将通过气相合成得到的单晶金刚石晶种基板置于基台上而使气相合成单晶金刚石追加堆积的单晶金刚石的制造方法，其特征在于，包括以下工序：

[0039] (1)测量追加堆积上述气相合成单晶金刚石之前的上述单晶金刚石晶种基板的平坦度的工序；

[0040] (2)基于上述平坦度的测量结果，判定是否进行上述单晶金刚石晶种基板的平坦化的工序；

[0041] (3)以下2个工序中之一：[0042] (3a)基于上述判定，对于需要上述平坦化的上述单晶金刚石晶种基板，进行平坦化之后，追加堆积上述气相合成单晶金刚石的工序，[0043] (3b)基于上述判定，对于不需要上述平坦化的上述单晶金刚石晶种基板，不进行平坦化而追加堆积上述气相合成单晶金刚石的工序。

[0044] 本发明的单晶金刚石的制造方法可按照图1中的流程图所示的流程来进行。[0045] 本发明中所使用的单晶金刚石晶种基板能够通过以下步骤得到：例如，通过溅射法等在基础基板上形成底膜，对形成了该底膜后的基础基板进行为了金刚石生长核形成

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的预处理之后，通过CVD法来异质外延生长金刚石，再通过蚀刻法法等分离金刚石层(图1(0))。

[0046] 此种情况下，例如可使用MgO基板或Si基板作为基础基板。[0047] 另外，例如可使用Ir膜或Pt膜作为底膜。[0048] 形成底膜时，例如，能够通过使用Ir作为原料，可采用13.56MHz的R.F.磁控溅射法，在功率1,000W，Ar气体气氛，腔室内压力5×10-2Torr的条件下进行制膜，从而形成底膜。

[0049] 另外，进行为了金刚石生长核形成的预处理时，例如能够使用氢稀释甲烷作为原料气体。具体来讲，利用偏压法，在氢稀释甲烷(CH4的体积)/{(CH4+H2)的体积}＝5.0vol.％，腔室内压力为100Torr下，向基板侧电极施加负电压曝晒于等离子中90秒钟，从而形成金刚石生长核。[0050] 应该说明的是，以下，将氢稀释甲烷的vol.％规定为(CH4的体积)/{(CH4+H2)的体积}。

[0051] 还有，在形成了底膜的基础基板上异质外延生长金刚石时，例如，可使用氢稀释甲烷作为原料气体。具体来讲，可采用2.45GHz的微波CVD法，在功率4,000W，氢稀释甲烷5.0vol.％，腔室内压力110Torr的条件下进行堆积，从而形成金刚石层。[0052] 从底膜/基础基板分离金刚石层时，例如，可以浸渍于磷酸溶液或热混酸等的湿法刻蚀液中，在分离成金刚石层/底膜和基础基板之后，用机械研磨法除去残留的底膜，由此得到单晶金刚石晶种基板。另外，也可以不在湿法刻蚀液中浸渍而利用机械研磨法同时除去底膜/基础基板。

[0053] 对如此得到的基于气相合成法的单晶金刚石晶种基板的平坦度进行测量(图1(1))。(1)工序的平坦度的测量，例如可以采用触针式弯曲测量机、激光光谱干涉式弯曲测量机，及激光斜入射干涉式弯曲测量机等来进行。[0054] 接着，基于在(1)工序中所测量的晶种基板的平坦度，对是否进行晶种基板的平坦化进行判定(图1(2))。此时，可以将在(1)工序中所测量的平坦度大于20μm的晶种基板定为需要平坦化的单晶金刚石晶种基板，将在(1)工序中所测量的平坦度为20μm以下的晶种基板定为不需要平坦化的单晶金刚石晶种基板。当然，并不限定于此，平坦度的判定基准根据所希望的产品金刚石基板的规格要求及载置晶种基板的基台的平坦度等决定即可。

并且，在判定为需要平坦化的情况下，在(3a)工序中，根据单晶金刚石晶种基板

的平坦度，能够通过在单晶金刚石晶种基板的表面或背面以低功率条件形成堆积了气相合成单晶金刚石的平坦化层，进行单晶金刚石晶种基板的平坦化。[0056] 根据这一方式，即使是低平坦度的晶种基板，通过形成平坦化层，能够使晶种基板和基台之间充分接触从而稳定地进行追加堆积。并且，在形成平坦化层时，能够通过使用例如氢稀释甲烷作为原料气体，以2.45GHz的微波CVD法，在功率1,000W，氢稀释甲烷6.0vol.％，腔室内压力110Torr的条件下进行堆积来形成平坦化层。[0057] 另外，在(3a)工序中，根据单晶金刚石晶种基板的平坦度，也可将单晶金刚石晶种基板置于基台上，从形成于基台的吸着孔进行减压，利用腔室内气体压力与基台吸着孔内气体压力的压力差，使单晶金刚石晶种基板吸着于基台，从而强制地校正单晶金刚石晶

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种基板而进行平坦化。[0058] 根据这一方式，即使是低平坦度的晶种基板，通过使晶种基板吸着于基台使晶种基板与基台之间充分接触，从而能够稳定地进行追加堆积。[0059] 另外，在(3a)工序，进行了晶种基板的平坦化之后，也可以再次进行平坦度的测量。并且，也可以根据需要，再次进行平坦化。根据这一方式，能够更确实地使用平坦的晶种基板进行单晶金刚石的追加堆积。此外，在晶种基板的平坦化中，为了形成更平坦的晶种基板，也可以将形成了平坦化层的晶种基板吸着于基台进行追加堆积。[0060] 另外，(3a)工序及(3b)工序的追加堆积，能够通过使用例如氢稀释甲烷作为原料气体，以2.45GHz的微波CVD法，在功率4,000W，氢稀释甲烷5.0vol.％，腔室内压力110Torr的条件下进行追加堆积的，从而造单晶金刚石。[0061] 如上所述，根据本发明的单晶金刚石的制造方法，通过使用高平坦度的单晶金刚石晶种基板，或进行低平坦度的晶种基板的平坦化，能够使晶种基板与基台之间充分接触并稳定地进行追加堆积，故能够得到高质量的单晶金刚石。而且，本发明的单晶金刚石，从结晶性及其尺寸来讲，对制作实用性的电子器件极为有用。因此，如果将这种单晶金刚石用作LED、功率器件等的电子器件用基板，则完全能够获得所期望的特性。[0062] 【实施例】[0063] 以下，通过列举实施例及比较例对本发明进行更详细的说明,不过，本发明并非限定于此。

[0064] 实施例1[0065] 作为基础基板，准备10.0mm见方、厚度为1.0mm的四方(100)双面研磨单晶MgO，在将要进行金刚石制膜的面的一侧异质外延生长Ir形成地膜。制膜采用了将直径6英寸、厚度5mm、纯度99.9％以上的Ir作为靶的13.56MHz的R.F.磁控溅射法。将MgO基板加热至800℃，确认基础压力达到6×10-7Torr以下后，引入10sccm的Ar气体。将通向排气系统的阀门开口度调节为5×10-2Torr之后，输入R.F.功率1,000W进行了15分钟的制膜。得到的Ir的膜厚为0.7μm。[0066] 接着，将形成了Ir膜的MgO基板设置在14mm见方的平板型的电极上，确认基础压力达到1×10-6Torr以下后，引入500sccm的作为原料气体的氢稀释甲烷5.0vol.％。将通向排气系统的阀门开口度调节为100Torr之后，向基板侧电极加负电压，曝晒于等离子中90秒钟，在制膜有Ir膜的MgO基板表面形成了金刚石生长核。[0067] 接着，利用2.45GHz的微波CVD法异质外延生长了金刚石。将基板设置在微波CVD装置的腔室内，使用回转泵排气至10-3Torr以下的基础压力后，引入1,000sccm的作为原料气体的氢稀释甲烷5.0vol.％。调解通向排气系统的阀门开口度，使腔室内为110Torr之后，输入功率4,000W的微波进行了10小时的制膜。用测温仪测量制膜中的基板温度，结果为900℃。

[0068] 所得到的金刚石层在10mm见方的整个基板表面没有剥离，为完整的连续膜，膜厚为50μm，平坦度为60μm。用蚀刻法除去Ir膜/MgO基板，制成了平坦度为20μm的自立构造单晶金刚石晶种基板。由于平坦度为20μm，故判定为该晶种基板不需要进行平坦化。[0069] 将该晶种基板置于基台，再次使用微波CVD法，除了将制膜时间改为50小时以外，在与以上的金刚石层的堆积时同样的条件下进行追加堆积，得到了共计为300μm的单晶

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金刚石。

通过SEM观察、X光散射(θ-2θ，极点图)获知，该单晶金刚石为均质外延金刚石。并且，通过拉曼光谱分析的评价结果也可确认到，是不包含非金刚石成分的高纯度金刚石。

[0071] 实施例2[0072] 将为制作晶种基板的金刚石层的堆积时的微波CVD法中的制膜时间设为15小时，除此以外，进行与实施例1同样的操作，得到了膜厚为75μm、平坦度为90μm的金刚石层。用蚀刻法除去Ir膜/MgO基板，制成了平坦度为60μm的自立构造单晶金刚石晶种基板。由于平坦度为60μm，故判定为该晶种基板需要进行平坦化。[0073] 为了对该晶种基板进行平坦化，利用微波CVD法，在1,000W、氢稀释甲烷6.0vol.％、110Torr的条件下，对晶种基板的背面进行了5小时的堆积而形成平坦化层，从而制成了膜厚为80μm、平坦度为20μm的晶种基板。[0074] 将该晶种基板置于基台，再次使用微波CVD法，除把制膜时间改为44小时以外，在与实施例1中向晶种基板追加堆积时同样的条件进行追加堆积，得到了共计为300μm的单晶金刚石。

[0075] 通过SEM观察、X光散射(θ-2θ，极点图)获知，该单晶金刚石为均质外延金刚石。并且，通过拉曼光谱分析的评价结果也可确认到，是不包含非金刚石成分的高纯度金刚石。

[0076] 实施例3[0077] 将为制造晶种基板的金刚石层的堆积时的微波CVD法中的制膜时间设为15小时，除此以外，进行与实施例1同样的操作，得到膜厚为75μm、平坦度为90μm的金刚石层。用蚀刻法法除去Ir膜/MgO基板，制成了平坦度为60μm的自立构造单晶金刚石晶种基板。由于平坦度为60μm，故判定为该晶种基板需要进行平坦化。[0078] 为了对该晶种基板进行平坦化，将晶种基板置于CVD装置的基台上，从形成于基台上的吸着孔进行减压，使晶种基板吸着在基台上。确认到吸着时的晶种基板的平坦度为20μm以下。

[0079] 对于该晶种基板，再次使用微波CVD法，除把制膜时间改为45小时以外，在与实施例1中向晶种基板追加堆积时同样的条件下，边进行上述吸着，边进行追加堆积，从而得到了共计300μm的单晶金刚石。[0080] 通过SEM观察、X光散射(θ-2θ，极点图)获知，该单晶金刚石为均质外延金刚石。并且，通过拉曼光谱分析的评价结果也可确认到，是不包含非金刚石成分的高纯度金刚石。

[0081] 比较例[0082] 将为制造晶种基板的金刚石层的堆积时的微波CVD法中的制膜时间设为15小时，除此以外，进行与实施例1同样的操作，得到了金刚石层。为了与实施例比较，测量了膜厚及平坦度，结果分别为膜厚75μm、平坦度90μm。然后，用蚀刻法法除去Ir膜/MgO基板，为了比较，再次测量了平坦度，结果为是平坦度为60μm的自立构造单晶金刚石晶种基板。[0083] 不进行是否进行平坦化的判定，在与向实施例1的晶种基板追加堆积时同样的条件下，对晶种基板进行了追加堆积，结果以与晶种基板的基台未接触的部分为中心基板温

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度升高，所堆积的金刚石不具有单结晶，而是具有细小的结晶粒。[0084] 如上所述，在使用高平坦度的晶种基板进行追加堆积的实施例1、通过在低平坦度的晶种基板上形成平坦化层来对晶种基板进行平坦化并进行追加堆积的实施例2、以及通过将低平坦度的晶种基板吸着于基台来对晶种基板进行平坦化并进行追加堆积的实施例3中，晶种基板和基台之间能够充分接触，稳定地进行追加堆积，从而能得到高质量的单晶金刚石。

[0085] 而在不进行是否对低平坦度的晶种基板进行平坦化的判定，直接进行追加堆积的比较例中，以与晶种基板的基台未接触的部分为中心，基板温度升高，未能得到单晶金刚石。

[0086] 从以上结果可以清楚地看到，根据本发明的单晶金刚石的制造方法，通过使用高平坦度的单晶金刚石晶种基板，或者进行低平坦度的晶种基板的平坦化，能够使触晶种基板和基台充分接触并稳定地进行追加堆积，故能够得到高质量的单晶金刚石。[0087] 应该说明的是，本发明并非限定于上述实施方式。上述实施方式仅为例示，任何具有与本发明的权利要求中所记载的技术思想事实上相同的构成，并达到相同的技术效果的技术方案，均涵盖于本发明的技术范围之中。

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说 明 书 附 图

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图1

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